SEM da banco Nanos con analisi EDS integrata: aggiungere informazioni chimiche alla microscopia elettronica

EDS è l’acronimo di Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, in italiano spettroscopia a raggi X a dispersione di energia. Si tratta di una tecnica analitica utilizzata insieme all'imaging SEM per identificare gli elementi chimici presenti in un campione.

Durante l’analisi, il fascio di elettroni del SEM interagisce con gli atomi del materiale. Questa interazione genera diversi segnali, ognuno dei quali fornisce differenti tipi di informazione. Gli elettroni secondari vengono utilizzati principalmente per evidenziare la morfologia e la forma della superficie, mentre gli elettroni retrodiffusi possono mettere in risalto variazioni di contrasto legate al numero atomico e alla composizione del materiale. I raggi X caratteristici, generati nel volume di interazione all’interno del campione, sono invece i segnali utilizzati dall’EDS per l’analisi elementare.

L’origine di questi raggi X è legata alla struttura atomica degli elementi presenti nel campione. Quando il fascio elettronico primario interagisce con un atomo, può alterare gli elettroni dei gusci più interni. Nel momento in cui l’atomo ritorna a uno stato più stabile, l’energia viene rilasciata sotto forma di raggi X. L’energia di questi raggi X è caratteristica dell’elemento che li ha prodotti ed è per questo che l’EDS può essere utilizzato per identificare la composizione chimica.

Questi segnali a raggi X vengono raccolti dal rivelatore EDS e convertiti in uno spettro. Analizzando questo spettro, è possibile identificare gli elementi presenti e, in alcuni casi, valutarne la distribuzione o la concentrazione relativa.

In termini semplici, mentre il SEM di per sè consente di osservare la morfologia di un campione, l’integrazione dell'EDS aggiunge un ulteriore livello essenziale di informazione: la composizione chimica.

Spettri EDS

Uno spettro EDS è uno dei principali risultati dell’analisi SEM-EDS. Visualizza i segnali a raggi X raccolti dall’area analizzata, con picchi corrispondenti agli elementi rilevati nel campione. Ogni picco è associato a una caratteristica energia dei raggi X, consentendo al software di identificare gli elementi presenti.

Oltre alla semplice identificazione, lo spettro può supportare anche una valutazione quantitativa o semiquantitativa, aiutando gli utenti a stimare la quantità relativa di ciascun elemento nell’area analizzata. Per questo motivo, gli spettri rappresentano un importante primo passo per comprendere la composizione chimica di un materiale, confermare la presenza di elementi specifici o analizzare contaminazioni inattese.

Analisi puntuale e di area

L’analisi puntuale e di area consente agli utenti di selezionare un punto specifico o una regione dell’immagine SEM e identificarne la composizione elementare. È utile per analizzare inclusioni, particelle, contaminazioni, difetti localizzati o specifiche aree di interesse.

Questo flusso di lavoro è particolarmente utile quando è necessario identificare chimicamente una caratteristica visibile nell’immagine SEM. Per esempio, è possibile selezionare e analizzare una piccola particella, un’inclusione brillante o un deposito inatteso per comprendere quali elementi siano presenti.

Scansioni lineari

Una scansione lineare mostra come varia la composizione elementare lungo una linea selezionata sull’immagine SEM. L’operatore traccia una linea attraverso una caratteristica di interesse, per esempio un’interfaccia, una particella, un rivestimento, una struttura stratificata o una zona di transizione tra due fasi differenti, e il software EDS visualizza come cambiano gli elementi rilevati lungo quel percorso.

Questo flusso di lavoro è particolarmente utile per studiare interfacce, rivestimenti, strati, giunzioni, zone di diffusione, inclusioni e transizioni tra materiali differenti. Aiuta gli utenti a comprendere non solo quali elementi siano presenti, ma anche come la loro distribuzione vari da una regione all’altra.

Mappatura elementare

La mappatura EDS, nota anche come mappatura di regione, mostra come gli elementi chimici sono distribuiti all’interno di un’area selezionata del campione. Invece di analizzare un solo punto o una sola linea, l’operatore seleziona una regione di interesse e il software genera singole mappe elementari, oltre a una mappa combinata nella quale i diversi elementi possono essere rappresentati con colori differenti.

Questo flusso di lavoro è particolarmente utile per confrontare diverse regioni, verificare l’omogeneità del materiale, identificare le fasi, rilevare contaminazioni e comprendere come gli elementi siano distribuiti all’interno di microstrutture complesse. Confrontando o sovrapponendo la mappa elementare all’immagine SEM o BSD, diventa più semplice mettere in relazione ciò che è visibile nell’immagine con la composizione chimica di ciascuna area.

Per esempio, particelle, inclusioni, rivestimenti, grani o fasi differenti che mostrano diversi livelli di contrasto nell’immagine SEM possono essere analizzati dal punto di vista chimico, aiutando gli utenti a comprendere se le differenze visive corrispondano anche a differenze di composizione.

La qualità dei dati EDS dipende non solo dal rivelatore, ma anche dalla corretta configurazione del SEM. Nel caso del Nanos, un’adeguata impostazione dello strumento svolgono un ruolo importante nell’ottenimento di risultati analitici affidabili.

Uno dei fattori chiave nell’analisi SEM-EDS è la geometria. Per una raccolta efficiente dei raggi X, il campione deve essere posizionato correttamente rispetto al fascio elettronico e al rivelatore EDS. In termini pratici, ciò significa lavorare alla corretta distanza di lavoro, mantenere il campione il più possibile piano ed evitare inclinazioni non necessarie dello stage durante l’acquisizione EDS.

Un vantaggio specifico del Nanos è la sua distanza di lavoro fissa di 10 mm. Ciò consente agli utenti di acquisire immagini SEM di elevata qualità e raccogliere dati EDS alla stessa distanza di lavoro, semplificando il flusso operativo e contribuendo a mantenere la geometria corretta per un’efficiente raccolta dei raggi X.

Un altro parametro importante è la tensione di accelerazione. Il fascio elettronico primario non interagisce soltanto con la superficie, ma anche con un volume di materiale sottostante. La profondità e le dimensioni di questo volume di interazione dipendono dalla tensione di accelerazione e dal numero atomico o dal peso atomico del campione. Tensioni di accelerazione più elevate aumentano generalmente la penetrazione del fascio e possono generare raggi X provenienti da un volume di materiale più ampio.

Questo significa che l’analisi SEM-EDS non consiste soltanto nel rilevare quali elementi sono presenti, ma anche nel comprendere da quale zona proviene il segnale. La scelta delle condizioni corrette aiuta a ottenere dati più rappresentativi dell’area di interesse.

Parametri come la distanza di lavoro, la geometria del campione, la tensione di accelerazione, il tipo di materiale e la preparazione del campione possono influenzare significativamente il risultato. Una corretta configurazione contribuisce a generare spettri più affidabili, mappe elementari più chiare e un’interpretazione più accurata. Al contrario, impostazioni non ottimizzate possono produrre dati più difficili da leggere o portare a conclusioni errate.

Alcuni picchi presenti nello spettro possono essere causati da artefatti anziché da elementi effettivamente presenti nell'area analizzata. Per esempio, i picchi di somma possono verificarsi quando due raggi X raggiungono il rivelatore quasi simultaneamente e vengono registrati come un unico evento con un'energia pari alla somma delle energie dei due raggi X in ingresso. Di conseguenza, nello spettro può comparire un picco aggiuntivo, anche se non corrisponde necessariamente a un elemento realmente presente nel campione.
Un altro esempio è rappresentato dai picchi di fuga. Questi possono verificarsi all'interno del rivelatore quando una parte dell'energia del raggio X incidente non viene raccolta completamente, producendo un picco più piccolo a un'energia inferiore rispetto al segnale originale. Se non riconosciuto, anche questo tipo di artefatto può rendere più complessa l'interpretazione dello spettro.
Per questo motivo, l'esperienza, una corretta configurazione dello strumento e strumenti software adeguati sono essenziali per ottenere analisi SEM-EDS affidabili. Riconoscere i limiti della tecnica, selezionare la configurazione appropriata del rivelatore e comprendere gli artefatti dello spettro aiuta a evitare interpretazioni errate e a formulare conclusioni più accurate sulla composizione del campione.

I nostri tecnici sono sempre disponibili a spiegare agli utenti del Nanos come riconoscere e gestire queste deviazioni e questi artefatti.

Per ottenere dati EDS utili e affidabili, è necessario considerare diversi fattori. La posizione e la geometria del campione sono fondamentali: un campione piano, correttamente posizionato alla giusta distanza di lavoro, contribuisce a migliorare l'efficacia di raccolta dei raggi X e la qualità dei dati.
È inoltre importante ricordare che i raggi X possono essere generati da un volume di materiale che, a seconda del materiale e delle impostazioni del fascio, può estendersi per diversi micron. Ciò significa che i risultati EDS devono sempre essere interpretati in relazione alle dimensioni della caratteristica analizzata e al volume di interazione del fascio elettronico.

La corretta impostazione del fascio rappresenta un altro aspetto importante del flusso di lavoro. L'obiettivo è scegliere condizioni che forniscano le informazioni chimiche necessarie, mantenendo al tempo stesso un'acquisizione stabile ed efficiente. In pratica, ciò significa trovare il giusto equilibrio tra qualità dell'immagine, intensità del segnale a raggi X, velocità di acquisizione e accuratezza analitica.
Anche l'interpretazione dello spettro richiede attenzione. Artefatti come i picchi di somma e i picchi di fuga possono comparire nello spettro e influenzare l'identificazione degli elementi se non vengono riconosciuti correttamente. Per questo motivo, l'analisi EDS trae vantaggio sia da strumenti software adeguati sia da una solida competenza analitica.

Per quanto riguarda le mappe elementari, le condizioni di acquisizione influenzano il livello di dettaglio e l'affidabilità del risultato. Le mappe EDS in tempo reale sono utili per ottenere rapidamente una panoramica della distribuzione degli elementi, mentre acquisizioni di qualità superiore possono essere utilizzate quando sono necessarie informazioni chimiche più dettagliate.
Infine, nelle applicazioni che coinvolgono elementi leggeri come l'azoto, la configurazione della finestra del rivelatore diventa particolarmente importante. Una finestra EDS ultrasottile può migliorare la trasmissione dei raggi X a bassa energia, rappresentando quindi un'opzione utile per i laboratori interessati all'analisi dell'azoto o ad altre applicazioni dedicate agli elementi leggeri.